Quão Baixo Você Pode Ir? Explorando O Limite De Detecção (LoD)
O conceito de limite de detecção (LOD) foi, e ainda é, um dos mais debatidos em química analítica. A determinação de um limite de detecção parece ser um processo simples, mas é um dos conceitos mais mal compreendidos no que diz respeito à análise e medição química. Quando limites de detecção baixos são necessários para quantificar a composição de uma mistura química (como provar que uma reação atingiu seu estado final, ou estabelecer que traços de contaminantes estão ausentes para algum nível de certeza exigido), o equipamento está sendo usado para monitorar o processo deve ser capaz de demonstrar sua capacidade de atender a esses requisitos.
A necessidade de limites de detecção estatisticamente robustos é particularmente relevante em cenários de química de fluxo. Químicos e engenheiros químicos responsáveis pelo monitoramento de processos trabalharam com reações químicas em fluxo contínuo por décadas devido à economia de escala, à segurança do processo químico e à busca por eficiência. A química de fluxo atinge muitos aspectos do processamento industrial e pode ser usada em química de reação contínua, para monitorar matérias-primas e proteínas e outros processos de purificação química. O monitoramento eficaz do processo em química de fluxo requer um limite baixo de detecção e tempos de amostragem rápidos.
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O Conceito
de Detecção
O limite de detecção (LOD) é geralmente definido como a menor quantidade ou concentração de um componente que pode ser detectada com segurança com um determinado método analítico. Intuitivamente, o LOD seria a concentração mais baixa obtida a partir da medição de uma amostra (contendo o componente) que seríamos capazes de discriminar com segurança da concentração obtida a partir da medição de uma amostra em branco (uma amostra que não contém o componente). No caso da espectroscopia Raman, o desafio está em detectar um pico ou banda Raman específica para o analito de interesse e ter confiança de que é uma detecção de sinal Raman verdadeira, não apenas uma flutuação estatística que “engana” o modelo quimiométrico para que ele pense que o analito específico foi detectado.
Para atingir um nível de confiança de 99,7% para uma distribuição normal, o limite de detecção seria definido como 3 vezes o erro médio quadrático (RMS) das medições de um analito detectado. Usando este limite de “3 sigma”, falsas detecções do analito (ou seja, falsas detecções que são apenas variações aleatórias no espectro Raman) aconteceriam em apenas 3 de cada 1000 medições. Se for necessária uma confiança ainda maior em relação à detecção de um analito específico, o limite LOD pode ser aumentado para 4 vezes ou 5 vezes o RMS de medição para reduzir as falsas detecções para 1 em cada 16.000 medições ou 1 em cada 1,7 milhões de medições, respectivamente.
Então, o que isso tem a ver com a espectroscopia Raman? Os métodos Raman estão se tornando cada vez mais populares no monitoramento de processos (e química de fluxo em particular) porque fornecem excelente especificidade, a capacidade de detectar e quantificar muitos constituintes diferentes de uma mistura. Infelizmente, os analisadores Raman convencionais são forçados a basear seus resultados de análise em um sinal espectroscópico fraco e inerentemente ruidoso, de modo que o erro RMS das medições é alto e os limites de detecção calculados também são proporcionalmente altos. Mas com os avanços revolucionários e proprietários do Tornado na tecnologia Raman, o erro RMS pode ser reduzido significativamente, e a análise Raman pode atingir limites de detecção muito mais baixos (e, portanto, melhores).
![Espectrômetro Raman de Processo HyperFlux ™ PRO Plus Tornado Spectral System-min](https://astro34.com.br/wp-content/uploads/2020/06/Espectrômetro-Raman-de-Processo-HyperFlux-™-PRO-Plus-Tornado-Spectral-System-min.png)
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Exemplos de Raman como
Vejamos alguns exemplos específicos de cenários de células de fluxo Raman. Em um cenário de química de fluxo de purificação de proteína de fluxo, você pode observar:
- A proteína de interesse (API)
- Impurezas da purificação de proteínas
- Proteínas agregadas
- Concentração de componentes em matérias-primas
- Para garantir o controle adequado dos processos de reação em fluxos contínuo
Benefícios
- O Raman responde a todas as fases físicas com a amostragem como está : gases, líquidos e sólidos.
- O Raman pode ser usado em conjunto com fibra óptica. As medições podem ser diretas ou usando células de fluxo otimizadas para fornecer o máximo de flexibilidade de amostragem.
- Raman fornece informações moleculares para caracterizar a química específica e fornecer informações acionáveis para facilitar o controle máximo.
Tecnologia de
Os espectrômetros Raman tradicionais utilizam fendas para melhorar a resolução, mas isso reduz significativamente a produção de luz. Um projeto típico de espectrômetro usa uma fenda de entrada mais estreita para alcançar uma resolução mais alta com o custo do rendimento. Basicamente, você está jogando fora 90% da luz que entra em seu instrumento. Por que o Tornado Spectral Systems é capaz de fornecer uma taxa de transferência de fótons de 10x e mostrar esses limites baixos de detecção com tempos de aquisição curtos? Amparado por sua tecnologia patenteada High Throughput Virtual Slit (HTVS), os espectrômetros HyperFlux da Tornado oferecem poder de coleta de fótons significativamente aprimorado. Raman, como sabemos, é uma técnica de baixa energia. Estamos essencialmente procurando aquele fóton em um milhão. A porcentagem de fótons deslocados será diferente com base na interação de cada ligação ou frequência de laser, uma vez que os cenários de química de fluxo contêm baixos níveis de componentes de interesse ou “plugues” transitórios de material que precisam ser medidos rapidamente. A sensibilidade do dispositivo Raman usado para este propósito é crítica.
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Conclusão
Se a química de fluxo faz parte de seu portfólio analítico, encorajamos você a assistir ao webinar, “ Explorando os limites de detecção de um composto modelo em um cenário de fluxo usando espectroscopia Raman de alto rendimento “. Esta apresentação fornece um exemplo de química de fluxo ilustrando o potencial de alta sensibilidade com medições Raman. Os espectadores terão uma visão geral acessível de alto nível de como a tecnologia HTVS ™ da Tornado permite medições de maior rendimento que levam a uma melhor resolução de tempo, sensibilidade e resolução / precisão quantitativa.
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