Polímeros de moagem para análise qualitativa e quantitativa

Na aplicação discutida aqui, o 6775 Freezer / Mill® foi usado para moer sintéticos compactos (pellets, tecido, têxteis etc.), bem como fios de polímero, material de lã, filamentos (polipropileno (PP), polietileno ou poliéster). A trituração foi necessária para uma análise qualitativa e quantitativa precisa de aditivos contidos em materiais sintéticos (por exemplo, antioxidantes usando HPLC e INOC-Test). O Freezer / Moinho é ideal para esta aplicação, proporcionando a redução necessária do tamanho das partículas em um período de tempo relativamente curto.

O material é primeiro cortado em quadrados de aproximadamente 2 mm. Os frascos de moagem são então preenchidos até a metade com a amostra; em seguida, aterrar de acordo com o programa abaixo:

Pré-resfriamento: 15 min
Execução: 1,5 min
Ciclo de resfriamento: 2 min
Ciclos: 5
Taxa: 10 Hz

Para a análise discutida aqui, o método acima foi considerado o programa de moagem ideal para materiais de lã PP. O rendimento é alto (80% – 90%) e durante os curtos tempos de moagem o material não aquece o suficiente para perder sua fragilidade ou se decompor. O número de ciclos de moagem depende da quantidade de amostra colocada no frasco e do tamanho de partícula final desejado. Para excluir partículas muito grossas, o velo moído pode ser peneirado, por exemplo, passando por uma peneira de 500μm.

A) Preparação de Amostras para Análise de Aditivos por HPLC
Aproximadamente 2,0g do material moído é pesado em um frasco de 125ml com uma precisão de 1mg e 40ml de tolueno é adicionado. A amostra é levada à ebulição com agitação constante. Após aproximadamente 30 minutos, o material está completamente dissolvido, a solução é então lentamente resfriada a 50 ° C. Para precipitar o polímero, 40 ml de metanol são adicionados com agitação adicional . A mistura é então resfriada à temperatura ambiente e filtrada através de um filtro Nutsche (sucção). O filtrado é então passado por um filtro de 0,45 μm. Os estabilizadores necessários para análise estão agora em solução e prontos para oxidação e separação por HPLC.

B) Análise de Material: Teste INOC
Dependendo do conteúdo do estabilizador, cerca de 200 a 400 mg de material de amostra e 10,0 mg de AIBN (iniciador) são pesados ​​com precisão no recipiente de reação. 10,0ml de Cumol são então adicionados com uma pipeta. O recipiente é conectado ao aparelho de oxidação (ver fig.) O Cumol extrai eficientemente o estabilizador contido no material de lã pulverizado permitindo a oxidação de AIBN. O teste INOC mede o consumo de oxigênio dependente do tempo durante a reação. A partir dos dados obtidos, um diagrama é gerado permitindo a avaliação visual do conteúdo do estabilizador nas amostras.

O 6775 Freezer / Mill reduz com eficiência o tamanho de partícula de amostras que são difíceis de moer sem degradação térmica do material, por exemplo, materiais de lã para um tamanho de partícula inferior a 500μm. O tempo de preparação da amostra é drasticamente reduzido para menos de 15 minutos devido à fragilidade aumentada das amostras a essas temperaturas muito baixas.

Aparelho: