Sobre a
A espectrometria de fluorescência de raios-X geralmente exige que a amostra esteja em uma forma homogênea em pó com uma superfície plana. Embora isso possa ser conseguido espalhando o pó no filme de janela de uma célula projetada para amostras líquidas (como uma célula X SPEX SamplePrep X), a compressão do pó em uma matriz de pellets produz uma superfície mais densa e plana que proporciona maior precisão analítica e sensibilidade, especialmente para XRF de comprimento de onda. Existem muitos procedimentos diferentes para preparar amostras em pó para análise de XRF. Normalmente, no entanto, uma quantidade representativa da amostra é primeiro pulverizada e depois dividida para obter pó suficiente para um disco de amostra XRF, geralmente de 6 a 10 gramas. Esse pó é misturado com um aglutinante, se necessário, e colocado em uma matriz de pellets para ser pressionada em um disco de amostra que se manterá unido e tem uma superfície plana e com uma composição uniforme. Este disco é então colocado no suporte de amostras do espectrômetro XRF.
É necessária proteção respiratória
O objetivo geral da moagem de amostras é converter um sólido não homogêneo em um pó fino e homogêneo. Inevitavelmente, parte desse pó é liberado no ambiente, geralmente durante o esvaziamento ou a limpeza do recipiente de moagem. É recomendado o uso de uma máscara contra poeira aprovada durante esse procedimento e também é sugerido o uso de uma capela de laboratório. Mesmo amostras inofensivas de rocha e cimento podem se tornar potencialmente prejudiciais ao sistema respiratório quando pulverizadas finamente.
Quais são os limites da
Assim como as amostras moídas à temperatura ambiente, as processadas criogenicamente variam enormemente em sua “moagem” e é difícil prever o tamanho ideal da amostra, o tempo de resfriamento ou o tempo de moagem. Além disso, um determinado material de amostra pode existir de várias formas, algumas das quais são fáceis de moer, enquanto outras são muito difíceis. Por exemplo, o polipropileno é fornecido aos moldadores como pequenos pellets, mas pode ser transformado em filmes finos ou fibras; os pellets moem com bastante facilidade, à medida que se tornam rígidos quando resfriados, mas os filmes e fibras podem permanecer flexíveis e se tornar difíceis de moer criogênicamente. Nem toda substância difícil de moer à temperatura ambiente pode ser pulverizada por moagem criogênica.